HPLC-MS in der Non-Target und in der Spurenanalytik

Durch die stetige Neu- und Weiterentwicklung von HPLC-Systemen, stationären Phasen, Ionisationsmethoden und Massenanalysatoren hat die Flüssigchromatographie (U/HPLC) gekoppelt mit Massenspektrometrie (MS) in den letzten 20 Jahren einen ungeahnten Aufschwung genommen.

Die “online” Strukturaufklärung mittels MS/MS ist heute in Realproben mit nur wenigen ng Substanz möglich. Nachweisgrenzen liegen oft im untersten pg-Bereich. So stellen die HPLC- bzw. GC-QqQ-MS den Goldstandard in der Target-Analyse dar.

In der Non-Target-Analyse konnte man sich noch nicht auf einen Goldstandard einigen. Es gibt sehr interessante neue Geräteentwicklungen, wie z. B. die Ionenmobilitäts-Massenspektrometrie, hocheffiziente MS/MS-Möglichkeiten und eine Vielzahl von hilfreichen Softwarelösungen, die es uns ermöglichen in Non-Target-Analysen eine Identifizierung von Analyten zu realisieren. Allerdings bedarf es einer etwas umfangreicheren Interpretation der Massenspektren zur Strukturaufklärung.

In einer Übersicht werden zunächst die in der HPLC-MS gebräuchlichsten Ionenquellen und Massenanalysatoren (inkl. Ionenmobilitäts-Massenspektrometrie) vorgestellt und ihre Funktionsweise sowie Vor- und Nachteile diskutiert. Anhand von praktischen Beispielen aus der Lebensmittelanalytik und der Metabolomanalyse wird gezeigt, wie man Strukturen unbekannter Verbindungen aufklären kann. Der Kurs beschränkt sich auf die Anwendung der HPLC-MS auf niedermolekulare Verbindungen (bis ca. 2000 u).